氣相色譜儀的常用操作小技巧介紹

2022-08-15 14:21

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氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具，它是以氣體為流動(dòng)相，采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時(shí)，由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，因此各組份在色譜柱的運(yùn)行速度也就不同，經(jīng)過一定的柱長后，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器，經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站，從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。

　　氣相色譜儀的常用操作小技巧

　　1 加熱

　　由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同，蛤定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度，一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫，而如果是采用旋鈕定位法，則有技巧可言：

　　1.1 過溫定位法

　　將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時(shí)，配臺溫度指示和加熱指示燈，再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。

　　1.2 分步遞進(jìn)定位法

　　將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度，升溫開始，指示燈亮：當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí)，再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕。開始繼續(xù)升溫：如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上。

　　2 調(diào)池平衡

　　調(diào)池平衡實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實(shí)是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)珊能的氣相色譜儀而言

　　3 點(diǎn)火

　　氫焰氣相色譜儀開機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火，有時(shí)因各種原因致使熄火后，也需要點(diǎn)火。然而，我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況，下面介紹兩種點(diǎn)火技巧，供同行們相試。

　　3.1 加大氫氣流量法

　　先加大氫氣流量，點(diǎn)著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用。

　　3.2 減少尾吹氣流量法

　　先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r。

　　4 氣比的調(diào)節(jié)

　　氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為：氮?dú)猓簹錃猓嚎諝?l：l：10 但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不準(zhǔn)確性.事實(shí)上誰會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)：

　　(1)氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

　　在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí).要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止

　　(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

　　氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果，可以用基流的大小來檢驗(yàn) 先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮?dú)?的流量。再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí)，要觀察基流的改變情況只要基流在增加，仍應(yīng)相向調(diào)節(jié)，直至基流不再增加不止最后，再將氫氣流量上調(diào)少許。

　　5 進(jìn)樣技術(shù)

　　在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確在氣相色譜分析中，一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要是以注射器進(jìn)樣為對象。

　　5.1 進(jìn)樣量

　　進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化。達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi) ，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量：液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～ 10微升,氣體樣品一般為0.1～ 10毫升。

　　(1)排除注射器里所有的空氣

　　用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶，就可做到遺一點(diǎn)。

　　還有一種更好的方法，可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次。每扶取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子，空氣就會(huì)被排掉。

　　(2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

　　用經(jīng)換過的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布，這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子。直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

　　5.2 進(jìn)樣方法

　　雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力很高時(shí),要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1～ 2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

　　5.3 進(jìn)樣時(shí)間

　　進(jìn)樣時(shí)間長短對柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過長,遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。

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